1,1'-फेरोसेनडिकारबॉक्सिलिक एसिड का संश्लेषण

परिचय

फेरोसिन एक फेरिक आयन है जो दो ऊपरी और निचले रिंगों के बीच सैंडविच होता है। अंगूठी की सुगंध के कारण, फेरिक आयनों के साथ संयोजन एक स्थिर सैंडविच संरचना बनाता है। यह स्थिर संरचना अन्य ऑर्गोमेटेलिक यौगिकों से अलग है, मुख्य रूप से यह अधिक स्थिर है, और धातु आयन उजागर नहीं होते हैं और आयनिकता मजबूत नहीं होती है। फेरोसीन सैंडविच फेरस आयरन आसानी से फेरिक आयरन में ऑक्सीकृत हो जाता है, जिसमें मजबूत विद्युत रासायनिक गुण होते हैं, और इसमें इलेक्ट्रोड संशोधन और इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री में कई अपूरणीय गुण और उज्ज्वल अनुप्रयोग संभावनाएं होती हैं।

फेरोसिन को संश्लेषित करना अपेक्षाकृत कठिन है, और औद्योगिक उत्पादन की लागत अधिक है। हालांकि, इसके डेरिवेटिव की संश्लेषण स्थितियां विशेष और कठोर हैं, जिसके परिणामस्वरूप औद्योगिक उत्पादन की अत्यधिक उच्च लागत और बड़े पैमाने पर उत्पादन में कठिनाई होती है। पवित्रता में सुधार करना और भी कठिन है। फेरोसिन डेरिवेटिव की तैयारी कठिन और महंगी है।

का संश्लेषणसीएएस 1293-87-4 1,1'-फेरोसेनेडिककार्बोक्सिलिक एसिड

1) क्रूड 1,1'-फेरोसिन डाइकारबॉक्सिलिक एसिड।

लक्ष्य उत्पाद 1,1'-फेरोसीन डाइकारबॉक्सिलिक एसिड 1,1'-डायसेटाइल फेरोसिन को ऑक्सीकरण करके तैयार किया जाता है। फेरोसीन पर शाखित एसिटाइल समूह आसानी से ऑक्सीकृत हो जाता है, और ताकत मध्यम से ऊपर होती है।

ऑक्सीडेंट का उपयोग किया जा सकता है, लेकिन यह देखते हुए कि फेरोसिन में द्विसंयोजक लौह आयन आसानी से ऑक्सीकृत हो जाते हैं, ऑक्सीडेंट बहुत मजबूत नहीं होना चाहिए, और उत्पाद के पृथक्करण पर विचार किया जाना चाहिए।

अंत में, मध्यम ऑक्सीकरण क्षमता और आसान उत्पाद पृथक्करण के साथ एक NaClO समाधान को ऑक्सीडेंट के रूप में चुना जाना चाहिए।

अंधेरे की स्थिति में, 10 प्रतिशत के द्रव्यमान अंश के साथ NaClO समाधान में 1,1'-डायसेटाइलफेरोसीन की एक निश्चित मात्रा को भंग कर दिया गया था, 1 घंटे के लिए 50 डिग्री पर प्रतिक्रिया की, 95 डिग्री तक गरम किया गया, और फिर 1 के लिए हिलाया गया hh ठंडा करने के बाद, 10 प्रतिशत के द्रव्यमान अंश के साथ NaClO समाधान की एक निश्चित मात्रा में जोड़ा गया था, और एक निश्चित तापमान पर सरगर्मी जारी रखी गई थी, और प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद उत्पाद समाधान प्राप्त किया गया था। गर्म होने पर उत्पाद के घोल को फ़िल्टर किया गया था, छानना को केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ पीएच 1 ~ 2 में अम्लीकृत किया गया था, बड़ी मात्रा में पीले अवक्षेप का गठन किया गया था, और चूषण निस्पंदन के बाद कच्चे उत्पाद को प्राप्त किया गया था।

2) परिष्कृत 1,1'-फेरोसिन डाइकारबॉक्सिलिक अम्ल। परिणामी उत्पाद को बीकर में रखा गया था, और उत्पाद को यथासंभव भंग करने के लिए उचित मात्रा में NaOH समाधान जोड़ा गया था।

घोल को छान लिया गया, पीएच मान को 1 ~ 2 तक पहुंचाने के लिए छानने में केंद्रित हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया गया, और छानना पीला अवक्षेप दिखाई दिया। छानना एक रोटरी बाष्पीकरण में डाला गया था और रोटरी वाष्पीकरण के लिए वैक्यूम किया गया था। वाष्पीकरण के बाद सूखने के बाद, इसे पूर्ण इथेनॉल में भंग कर दिया गया और स्वाभाविक रूप से वाष्पित हो गया। एब्सोल्यूट एथेनॉल को निकालने के बाद, रिफाइंड 1,1'-फेरोसीन डाइकारबॉक्सिलिक एसिड प्राप्त करने के लिए इसे ओवन में सूखने के लिए रख दें।

1,1'-फेरोसेनेडिकारबॉक्सिलिक एसिड का आईआर स्पेक्ट्रम

निष्कर्ष

इस पत्र में, 1,1'-डायसेटाइलफेरोसिन का ऑक्सीकरण 1,1'-फेरोसिन डाइकारबॉक्सिलिक एसिड को संश्लेषित करने के लिए, संश्लेषण के लिए प्रतिक्रिया तापमान और 1,1'{{8} के बीच बातचीत }डायसेटाइलफेरोसिन और सोडियम हाइपोक्लोराइट का अध्ययन किया गया। दाढ़ अनुपात की जांच की गई, और इष्टतम प्रतिक्रिया तापमान 50 डिग्री था और इष्टतम दाढ़ अनुपात 1:2.3 था। इस पत्र में, पोस्ट -उपचार को उच्च शुद्धता के साथ 1,1'-फेरोसिन डाइकारबॉक्सिलिक एसिड प्राप्त करने के लिए अनुकूलित किया गया था, और उत्पाद को गलनांक और अवरक्त के निर्धारण द्वारा लक्ष्य उत्पाद के रूप में पुष्टि की गई थी।