2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथाइल पाइरीडीन के संश्लेषण की समीक्षा

परिचय

कैस 69045-84-7 2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथाइल पाइरिडीनएक बहुत ही मूल्यवान फ्लोरीन-पाइरीडीन कार्बनिक मध्यवर्ती है। इसका उपयोग उच्च-दक्षता वाले कीटनाशकों की एक श्रृंखला के उत्पादन में किया जाता है जैसे कि डायफेंथियूरोन, फेनफ्लुनोम, उच्च-दक्षता हर्बिसाइड फेनफ्लुफॉप और उच्च-दक्षता कवकनाशी फ्लुज़िनम। नई कीटनाशक किस्मों के प्रमुख मध्यवर्ती

सिंथेटिक मार्गों का अवलोकन

1) कच्चे माल के रूप में 2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइक्लोरोमेथिलपाइरीडीन का उपयोग करना

एक पॉलीइथाइलीन रिएक्टर में 106.16 g (0.4 mol) 2,3-dichloro-5-trichloromethylpyridine और 180 g (9 mol) निर्जल हाइड्रोजन फ्लोराइड मिलाया गया और तापमान को नियंत्रित किया गया -3 घंटे के भीतर -20 डिग्री धीरे-धीरे मर्क्यूरिक ऑक्साइड जोड़ें, सिस्टम के प्रतिक्रिया तापमान को 35 डिग्री से अधिक न होने दें, और इसके अलावा 22 घंटे के लिए प्रतिक्रिया को हिलाएं, जब तक कि सिस्टम ग्रे-व्हाइट न हो जाए। फ़िल्टर करें, सोडियम बाइकार्बोनेट के साथ छानना को बेअसर करें, डाइक्लोरोमेथेन के साथ निकालें, निर्जल सोडियम सल्फेट के साथ सूखा, उत्पाद प्राप्त करने के लिए कम दबाव में डाइक्लोरोमेथेन को हटा दें 2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथाइलपाइरीडीन, रूपांतरण दर 100 प्रतिशत है, और चयनात्मकता है 98 प्रतिशत।

2) कच्चे माल के रूप में 3-मिथाइलपाइरीडीन का उपयोग करना

2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइक्लोरोमेथिलपाइरीडीन का 50 ग्राम लें, उत्प्रेरक जोड़ें, 170 डिग्री तक गर्म करें, धीरे-धीरे निर्जल हाइड्रोजन फ्लोराइड गैस डालें, और 11 घंटे के लिए प्रतिक्रिया करें। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, 5 प्रतिशत सोडियम बाइकार्बोनेट घोल का उपयोग करें और, कार्बनिक चरण को अलग किया गया, पानी से धोया गया और 85 प्रतिशत की सामग्री और 65 प्रतिशत की उपज के साथ एक कच्चा उत्पाद प्राप्त करने के लिए सुखाया गया।

3) कच्चे माल के रूप में 2-क्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथिलपाइरीडीन का उपयोग करना

2-क्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथिलपाइरीडीन का 363 ग्राम लें, 325 ग्राम फेरिक क्लोराइड मिलाएं, क्लोरीन गैस पास करें, 150-170 डिग्री तक गर्म करें और 18 घंटे के लिए प्रतिक्रिया करें, 1.5 लीटर गर्म पानी में प्रतिक्रिया प्रणाली जोड़ें, अलग करें। तेल की परत को निर्जल सोडियम सल्फेट से सुखाया गया और 163 ग्राम उत्पाद प्राप्त करने के लिए सुधारा गया।

स्रोत

2,3-डाइक्लोरो-5-ट्राइफ्लोरोमेथाइल पाइरीडीन [युआन क्यू-लिआंग, शेन डी-लॉन्ग, लू शिन-एक्सिन, फू किंग] के संश्लेषण की समीक्षा