1-एथिल-3-मेथिलिमिडाज़ोलियम एथिल सल्फेट आयनिक तरल की संश्लेषण प्रक्रिया

परिचय

कमरे के तापमान आयनिक तरल पदार्थ कार्बनिक धनायन और अकार्बनिक या कार्बनिक ऋणायनों से बने होते हैं, कम वाष्प दबाव, व्यापक इलेक्ट्रोकेमिकल विंडो रेंज, उच्च थर्मल स्थिरता, पर्यावरण मित्रता और आसान तैयारी और कई अन्य विशेषताओं के साथ कमरे के तापमान पर या उसके पास तरल अवस्था में लवण। हरे सॉल्वैंट्स के एक नए वर्ग के रूप में, आयनिक तरल पदार्थ का व्यापक रूप से कई क्षेत्रों में उपयोग किया गया है और तेजी से एक शोध प्रवृत्ति में विकसित किया गया है।

कैस 342573-75-5 1-एथिल-3-मेथिलिमिडाजोलियम एथिल सल्फेटआयनिक तरल सामग्री की एक किस्म के साथ miscible है, और कोटिंग्स, स्याही, बहुलक सामग्री (विशेष रूप से TPU, नायलॉन, पीएस / HIPS / ABS, रबर के लिए उपयुक्त) और अन्य उद्योगों में इस्तेमाल किया जा सकता है, एक बहुत ही आदर्श antistatic आयनिक तरल है।

वर्तमान में, 1-एथिल-3-मेथिलिमिडाजोल एथिल सल्फेट आयनिक तरल कच्चे माल के रूप में एन-मेथिलिमिडाजोल और डायथिल सल्फेट का उपयोग करता है और टोल्यूनि एक चरण में लक्ष्य उत्पाद को संश्लेषित करने के लिए विलायक के रूप में। इस पेपर में, दो सिंथेटिक प्रक्रियाओं, विलायक-मुक्त और विलायक-मुक्त, का मुख्य रूप से अध्ययन किया जाता है, और 1-एथिल-3-मेथिलिमिडाज़ोल एथिल सल्फेट आयनिक तरल का सबसे अनुकूलित सिंथेटिक मार्ग ऑर्थोगोनल प्रयोगों को डिजाइन करके प्राप्त किया जाता है।

दो संश्लेषण विधियाँ

1. विलायक मुक्त विधि

तीन गर्दन वाले फ्लास्क में 8.21 ग्राम एन-मेथिलिमिडाज़ोल जोड़ें, पानी के स्नान को 50 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें, सरगर्मी शुरू करें, और एक निरंतर दबाव फ़नल का उपयोग करके तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में 18.48 ग्राम डायथिल सल्फेट (हर 3 सेकंड में एक बूंद) जोड़ें, और संघनित पानी रिफ्लक्स हो जाता है। प्रतिक्रिया को एक शुष्क वातावरण में रखा गया था और टीएलसी द्वारा प्रतिक्रिया की प्रगति की निगरानी की गई थी। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, एथिल एसीटेट के साथ 3 बार धोएं, निचले आयनिक तरल को हटा दें, और हल्के पीले चिपचिपा तरल प्राप्त करने के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर कम दबाव में एथिल एसीटेट को वाष्पित करें। वजन और उपज की गणना.

2. विलायक विधि

एन-मेथिलिमिडाज़ोल के 8.21 ग्राम और तीन-गर्दन वाले फ्लास्क में विलायक की एक उचित मात्रा जोड़ें। जब पानी के स्नान का तापमान 50 डिग्री सेल्सियस तक पहुंच जाता है, तो सरगर्मी शुरू करें। तीन गर्दन वाले फ्लास्क (हर 3 सेकंड में एक बूंद) में 18.48 ग्राम डायथिल सल्फेट छोड़ने के लिए एक निरंतर दबाव फ़नल का उपयोग करें। संघनित पानी को रिफ्लक्स किया गया था, प्रतिक्रिया को सूखे वातावरण में रखा गया था, और टीएलसी द्वारा प्रतिक्रिया की प्रगति की निगरानी की गई थी। प्रतिक्रिया पूरी होने के बाद, एथिल एसीटेट के साथ 3 बार धोएं, निचले आयनिक तरल को हटा दें, और हल्के पीले चिपचिपा तरल प्राप्त करने के लिए 70 डिग्री सेल्सियस पर कम दबाव में एथिल एसीटेट को वाष्पित करें। वजन और उपज की गणना.

1-एथिल-3-मेथिलिमिडाजोलियम एथिल सल्फेट के HPLC

समाप्ति

कच्चे माल के रूप में एन-मेथिलिमिडाजोल और डायथिल सल्फेट का उपयोग करते हुए, 1-एथिल-3-मेथिलिमिडाजोल एथिल सल्फेट आयनिक तरल को एक-चरण विधि द्वारा संश्लेषित किया गया था।

प्रतिक्रिया पर विलायक, चार्जिंग अनुपात, तापमान और समय जैसे कारकों के प्रभाव की जांच ऑर्थोगोनल विधि द्वारा की गई थी, और इष्टतम प्रक्रिया की स्थिति निर्धारित की गई थी: विलायक-मुक्त विधि, एन-मेथिलिमिडाजोल और डायथिल सल्फेट का द्रव्यमान अनुपात 1: 1.2 था, 2h के लिए 50 डिग्री सेल्सियस पर प्रतिक्रिया, उपज 97.39% तक पहुंच सकती है, और उत्पाद शुद्धता 99% से अधिक है।

XU चाओ, PAN Yao-hui

[1-एथिल-3-मेथिलिमिडाजोलियम एथिल सल्फेट आयनिक तरल पदार्थ की संश्लेषण प्रक्रिया]